溶剂萃取得到的萃取物一般都是混合物,其间的主要成分所占份额因萃取溶剂的选择性和萃取条件的改动会有必定的改动,许多状况下萃取物中方针组分的含量只要10%乃至更低,这就需要对萃取物进一步的别离提纯。因为物料的千差万别,萃取物也反常杂乱,这儿只介绍一下亚临界萃取物的开端处理,要求比较高的提纯产品,还有运用多级萃取、分子蒸馏、膜别离、分子筛、吸附柱、工业色谱等精密别离技能。
亚临界实验萃取植物种子得到的萃取物一般是液态的油,植物的花和叶子的脂溶性萃取物因为运用溶剂的不同得到的萃取物也不同,有些是精油,有些是液态的油,有些是流动态的软膏,也有些是固态的浸膏,还有一些中药材萃取直接得到的萃取物是粉状物质,这些提取物有必要进行进一步处理, 以得到可拿来检测的样本。以下是咱们常用的脂溶性萃取物的开端处理办法。
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办法是从别离罐底部通入氮气,坚持别离罐中温度在40~70℃,并对别离罐抽真空,在这样的一个过程中,残留溶剂不断被氮气吹扫排出,到达脱除残溶的意图。
(2)经过旋转蒸腾器脱溶 将萃取物倒入旋转蒸腾瓶里,用热水或导热油作为热源,温度控制在40~90℃,发动抽真空,直到液面没有气泡停止。
(3)薄膜蒸腾法 把油样板以定量形式参加小型薄膜蒸腾器进料口,进样流量依据薄膜蒸腾的加热面积而定,薄膜蒸腾器的拌和速度为120r/min,夹套温度控制在40℃左右。关于含有热敏性成分的提取物,在以上处理样本的过程中,加热温度别超越50℃。
(1)水蒸气蒸馏法 将浸膏和蒸馏水、沸石放入蒸馏瓶中,把蒸馏瓶放入电热套内加热、挥发油受热后经气化、冷凝,然后富集在精油收集器中。蜡质残留在蒸馏瓶里。
(2)分子蒸馏法 将浸膏液态化,经分子蒸馏设备处理,得到小分子的挥发油样。
(3)净油精制法 将浸膏用多倍的乙醇溶液溶解,放在冰箱里0℃以下冷冻24h,然后用滤纸过滤,得到的滤液在旋转蒸腾器中收回乙醇,即得到液态的净油,滤纸上层部分为蜡质成分。
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(2)脱胶 依据植物油中磷脂吸水分出的特色,参加少数的水,视状况参加磷酸,使磷脂分出,沉降或离心别离出去。
(3)脱酸将油倒入玻璃烧杯里,边拌和边水浴加热到适宜的温度,然后依据毛油的酸价参加恰当的碱溶液进行碱炼,中和游离脂肪酸,然后沉降或离心排掉。碱炼脱酸后一般要进行屡次的水洗,去除油中残留的皂。
(4)脱水 将油装入旋转蒸腾瓶中,发动旋转蒸腾器,抽线℃左右,坚持线min完毕,得到明澈通明的油样。
(5)脱色 将油中参加特别的份额的活性炭,一同倒入旋转蒸腾瓶中,发动旋转蒸腾器,抽线℃左右,坚持线min完毕,然后冷却到40℃,用滤纸过滤掉活性炭,得到淡黄色、弄清通明的油。
(6)脱蜡 将油倒入烧瓶里,放到在0℃左右的冰箱里,时刻为48h,然后在冰箱里用漏斗过滤,将结晶出的蜡过滤掉。
(7)脱臭将油装入小型脱臭罐中,用导热油加热使油温度升至135~140℃,抽线h,线MPa,期间在脱臭罐底部通入蒸汽或氮气。
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